Separación del tritio en efluentes radioactivos mediante adsorción con estructuras de celulosa filamentada

NUCLEANTECH ha desarrollado una revolucionaria solución que permite separar con una alta efectividad el agua tritiada del agua convencional. Se trata de la primera solución que ofrece resultados satisfactorios para el tratamiento del tritio presente en los efluentes radioactivos provenientes de reactores PWR.

La separación se lleva a cabo mediante un proceso de adsorción con celulosa filamentada. Las fibras de celulosa son previamente tratadas con un procedimiento químico patentado por NUCLEANTECH, que da lugar a microfibras de celulosa con amplias regiones amorfas (no cristalinas) que son las que permiten el intercambio de los grupos hidroxilo de la celulosa por los grupos OT del agua tritiada.

ÍNDICE

Estos son los distintos apartados de los que consta la presentación de nuestra solución para el tratamiento de tritio. Se puede acceder directamente a cualquiera de los apartados clicando en el enlace correspondiente.
  1. Propiedades del tritio
  2. Procesos de generación de tritio en un reactor PWR
  3. Presencia del tritio en efluentes líquidos operacionales
  4. Dificultad en el tratamiento del tritio
  5. Adsorción de deuterio por celulosa
  6. Adsorción de tritio por estructuras de celulosa
  7. Proceso experimental para la separación del tritio
  8. Conclusiones
  9. Bibliografía

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PROPIEDADES DEL TRITIO

El tritio es un isótopo del hidrógeno. Es un isótopo radiactivo que emite radiación beta (β) en su desintegración y lo hace según la siguiente reacción;

3H3He + β + ν

Este hecho es relevante, puesto que solo emite partículas beta y no radiación gamma, lo cual hace posible el apantallamiento de la radiación originada por tritio mediante métodos más sencillos (metacrilato, plástico de alta densidad).

Aunque el tritio es un emisor puro, solo emite partículas β con 18 keV de energía máxima, el aumento de las concentraciones en el medio ambiente es problemático debido a su facilidad para incorporarse a las moléculas de DNA y RNA de los organismos así como su capacidad de suplantar al hidrogeno protio en las disoluciones biológicas, fundamentalmente acuosas.

Su capacidad de intercambio con el hidrógeno del agua o con el hidrógeno del propio grupo hidroxilo, hace que su separación sea problemática y difícil. Este hecho, genera disoluciones acuosas donde el tritio substituye al isótopo de hidrógeno convencional y genera disoluciones tritadas de difícil tratamiento. Los efluentes operacionales de las centrales nucleares contienen además de isótopos propios de activación neutrónica y de fisión, concentraciones elevadas de tritio.

Este tratamiento de los efluentes operacionales, exitoso con el tratamiento de resinas para isótopos, sin embargo, no permite eliminar el tritio de los efluentes de descarga. Para ello, las reglamentaciones de diferentes países normativizan las actividades de descarga permitidas para el tritio. Este articulo pretende exponer una línea de investigación, en la cual, las estructuras de celulosa filamentadas presentan una determinada capacidad de adsorción de tritio. Desde la empresa NUCLEANTECH se está trabajando en la aplicación de estos materiales en el tratamiento de efluentes tritiados.

Se han propuesto diferentes formas de separación, recogidas en abundante bibliografia.

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PROCESOS DE GENERACIÓN DE TRITIO EN UN REACTOR PWR

El tritio lo podemos encontrar en la naturaleza, si bien en proporciones muy bajas. En concreto se produce en la ionosfera y se produce por la radiación cósmica, según la siguiente reacción:

Pero el origen del tritio es básicamente antropogénico. Lo producen las actividades humanas, en especial los reactores nucleares. En este sentido cabe destacar un tipo de reactores llamados CANDU. Se utilizan en Canadá. Este reactor tiene como principal característica la utilización del agua pesada como moderador y el uranio natural como combustible. La captura neutrónica por parte del deuterio origina tritio. Por este procedimiento se generan de 1 a 2 Kg / GWt-año.

La otra fuente, en la industria nuclear de generación de tritio son los reactores PWR. Estos reactores, de amplia implantación en Europa, producen tritio por activación neutrónica del refrigerante (agua) y de una serie de reacciones de captura y de fisión que acontecen en el núcleo del reactor y que se exponen a continuación.

En un reactor nuclear PWR, hay tres formas de producir el tritio;

1.-La utilización de determinados productos químicos en el refrigerante del circuito primario como son el ácido bórico H3BO3, como moderador de neutrones;

y el LiOH, para corregir el pH del refrigerante. Habitualmente se utiliza el isótopo de Li-6. Es probable que, debido al aumento del precio del litio, se utilice próximamente como elemento de ajuste del pH el KOH. La reacción es la siguiente;

2.- Las reacciones de captura del deuterio con los neutrones producidos en las reacciones de fisión.

3.-Las reacciones ternarias de fisión producidas por el el 92U235 y el 94Pu239 en la siguiente forma, originan los correspondientes fragmentos de fisión:

Fuentes de tritioContribución actividad global (%)
Fisión ternaria22
B10 (n,2α) H357
Li7(n,nα) H3 + Li6(n,α) H320,6
H2(n,ϒ) H30,4

Contribución de las fuentes de tritio a la actividad global de un reactor PWR.

Fuente; Preliminary Safety Report of Sizewell B, Nuclear Electric.

La producción anual de tritio en un reactor de tipo PWR se valora en, 0.4-0.9 TBq/Mwe-año. El tritio formado en las reacciones ternarias de fisión, pueden migrar a través de microgrietas hacia el refrigerante. En un reactor PWR, la producción de tritio en función de la potencia generada se puede expresar según la siguiente tabla:

Producción electricidad (TWh) Actividad de H3 en efluentes líquidos (TBq) Actividad de productos de corrosión y de fisión en efluentes líquidos (GBq) Actividad especifica de H3 (TBq/TWh) Actividad específica de productos de corrosión y fisión (GBq/TWh)
12585 20.1 0.183 1.60 0.015
12132 18.3 0.314 1.51 0.026
12250 19.3 0.1 1.58 0.008
12627 18.6 0.412 1.47 0.033
12997 15.6 0.374 1.20 0.029
12230 14.5 0.170 1.19 0.014
En esta tabla se observa la importancia de la generación de tritio y su aporte a la actividad de los efluentes líquidos (también emisión de gases).

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LA PRESENCIA DE TRITIO EN EFLUENTES LÍQUIDOS OPERACIONALES

En un reactor PWR, el refrigerante del circuito primario extrae el calor del núcleo del reactor y la transfiere a un circuito secundario para generar corriente eléctrica a través de los correspondientes generadores.

Este refrigerante, incorpora en su disolución elementos propios de la corrosión (60Co; 54Mn; 58Co; 95Nb), incorpora isótopos procedentes de la fisión (137Cs;131I; 134Cs;90Sr) y evidentemente el tritio como substitución del isótopo mayoritario de hidrogeno en el agua.

Esta actividad de tritio se refleja en la siguiente tabla, donde se observa la importancia de su actividad. El tritio es en cuanto a la radioactividad, el radionúclido dominante en las emisiones líquidas de las centrales nucleares con reactores PWR.

Actividad específicas efluentes líquidos procedentes del refrigerante de un reactor
Isótopo Vida media Actividad específica (Bq/m3)
Cr-51 27.8d 1.2E-6
Mn-54 303d 2.5E-7
Fe-59 45d 2.8E-8
Co-58 71d 4.1E-6
Co-60 5.2a 1.1E-6
Zr-95 65d 1.3E-8
Nb-95 35d 6.3E-8
I-131 8d 4.1E-7
Cs-134 2a 6.3E-7
Cs-137 30a 8.9E-7
Sr-89 52d 8.9E-9
Sr-90 28a 1.4E-9
Xe-133 5.2d 4.4E-7
H-3 12.3a 1.0E-3

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DIFICULTAD EN EL TRATAMIENTO DE TRITIO

Pero el tratamiento del tritio en medio líquido es en extremo dificultoso. En realidad, se trata de separar agua de “agua”. Agua convencional de agua tritiada. El punto de ebullición del agua normal y el del agua tritiada son muy similares. Por lo cual, el sistema de separación por destilación no es asumible, si bien hay tentativas de destilaciones criogénicas en marcha.

En concreto la destilación criogénica de isótopos de hidrógeno. El coste económico es muy elevado. Por otra parte, existen elementos que fijan el tritio como hidruro, por ejemplo, el uranio. En este sentido se están desarrollando tecnologías de adsorción sobre aleaciones metálicas.

Pero no existe un tratamiento eficaz para separar el tritio de los efluentes líquidos, con lo cual la actividad de estos, aun separando isótopos originados en operaciones nucleares, es elevada. En este punto hay que recordar, la importancia de separar estos isótopos, pues la mayoría son fuentes de emisión gamma y el tritio no lo es. Actualmente existen diferentes propuestas para reducir la producción de tritio en un reactor PWR;

a.- Substitución del LiOH por el KOH, como regulador del pH del refrigerante.

b.-Reducir la concentración de H3BO3.

Una vez se ha formado el tritio, y se genera el agua tritiada, existen una serie de propuestas para realizar la separación del tritio. A continuación, se detallan algunos de los procesos estudiados;

a.-Formación de Hidruros

El hidrógeno gas y por tanto el T2, reaccionan a elevada temperatura con metales de transición formando hidruros; escandio, ytrio, lantano, actínidos y en especial los elementos del grupo del titanio y vanadio.

La manera más eficiente de captar el hidrógeno para formar hidruros es con el uranio, pero por motivos relacionados con la utilización del uranio se utiliza la aleación ZrCo de forma reversible según;

Adsorción:  2ZrCo + 3T2         2ZrCoT3 + Q

Desorción:   2ZrCoT3 + Q                2 ZrCo +   3T2

El problema de este compuesto es la falta de estabilidad y su descomposición tèrmica según;

2ZrCoT3 + Q       ZrCo2 + ZrX2 + + 2X2

La utilización de hidruros ofrece una posibilidad de contención del T2. Existen procesos operativos desarrollados por el profesor T.Motyka para el confinamiento del tritio (T2) con hidruros.

b.-La empresa Molecular Separations, Inc (MSI) ha desarrollado la patente de un lecho de partículas que carga de manera selectiva agua tritiada como agua de hidratación a temperaturas cercanas a medio ambiente. Las pruebas se realizaron con una mezcla estándar de 126μCi tritio/ litro de agua.

Se mostraron reducciones a 25 μCi tritio/ litro de agua utilizando dos columnas de 2 metros de largo en serie. Se utilizaron muestras de aguas residuales de Hanford indicando una reducción de tritio de 0,3μCi tritio/ litro de agua a 0.07μCi tritio/ litro de agua.

El tritio fijado en los lechos se puede liberar con un aumento moderado de temperatura y los lechos se pueden reutilizar. Se ha propuesto un proceso de lecho móvil para tratar cantidades representativas de aguas residuales.

También se ha demostrado que el sistema de separación reduce las concentraciones de tritio en agua de refrigeración a niveles que permiten su reutilización. (Technical University of Brno, Department of Thermal and Nuclear Power Plant)

c.-Desde hace unos años se están realizando estudios relacionados con la adsorción de tritio y el tratamiento de efluentes líquidos tritiados en el Centro Belga de Investigación Nuclear, SCK/CEN. Inicialmente los estudios se centraron en la eliminación de tritio de los efluentes gaseosos originados en los procesos de reprocesamiento.

Si se puede liberar tritio del combustible gastado antes de cualquier operación acuosa, el método de recolección más práctico es la adsorción en tamices moleculares, después de una disolución isotópica con hidrógeno y posterior transformación completa a agua tritiada.

Se ha construido una unidad por SCK/CEN de adsorción por oxidación de 15 m3/h con un sistema de regeneración cerrado y con un factor de descontaminación de 1000 en las concentraciones totales de hidrógeno tritiado y de entrada de agua hasta 1000 partes por millón por unidad de volumen.

SCK/CEN está desarrollando un proceso de separación de isótopos denominado ELEX basado en combinar la electrolisis del agua y intercambio de tritio entre hidrógeno y agua, siendo promovido el intercambio por un catalizador hidrofóbico. Para la electrólisis en condiciones normales, se obtuvo un factor de separación elemental de tritio de 11.6 con una desviación estándar del 6%.

En lo que respecta a la capacidad de intercambio, se ha desarrollado un catalizador hidrofóbico que rinde para los caudales utilizados a presión atmosférica y a 20ºC una constante de tasa de cambio global de 9 mol/s.m3 en un reactor de lecho a goteo a contracorriente.

La instalación de esta planta piloto consta de dos partes esenciales; un electrolizador de agua de 80kW y una columna de lecho de goteo de 10cm de diámetro. La velocidad de alimentación de agua tritiada es de 5 l/h, la cual contiene una fase acuosa tritiada de 3,7GBq/l de actividad en tritio.

d.-Mediante la separación electrolítica bipolar múltiple de isótopos de hidrógeno por electrodos de Pd/Ag (25% Pd), se demostró la posibilidad de separar tritio y especies tritiada de diferentes tipologías de efluentes. Los procesos bipolares se lograron de forma experimental mediante células en cascada individuales en las que cada electrodo bipolar era de la misma área que otros, en una disposición en serie.

Los factores medidos para la separación multibipolar H-D estaban cerca de los valores medidos en las mediciones celulares de una sola etapa; para la separación H-T, la fuga entre etapas redujo el factor de separación medido. Sin embargo, en ambos casos se logró una separación de magnitud suficiente para mostrar la viabilidad de una aplicación real en la extracción de tritio de sistemas de gran volumen con una alta densidad de corriente.

e.-Destilación criogénica. En esta opción debe existir un paso previo a la destilación, un proceso electrolítico que transforme el agua tritiada en moléculas de gas H2, T2 y en el caso del deuterio si lo hubiere.

Estos gases se pueden almacenar en lechos de titanio. Este proceso de destilación se realiza a 24K y es uno de los métodos probados a escala industrial de enriquecimiento y separación de isótopos de hidrógeno teniendo un buen factor de separación a escala industrial. Los inconvenientes de este tipo de planta residen en el alto costo energético para mantener las temperaturas criogénicas extremas y por otro lado el alto contenido en inventario de tritio. (J.M.Miller et al)

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ADSORCIÓN DE DEUTERIO POR CELULOSA

La celulosa es el material orgánico renovable más abundante producido en la biosfera, teniendo una producción anual que se estima en más de 7,5 x 1010 toneladas. La celulosa es una sustancia fibrosa, resistente y insoluble en agua que juega un papel esencial en el mantenimiento de estructura de les paredes celulares de les plantas.

La celulosa es un homopolisacárido compuesto exclusivamente por moléculas de glucosa. El polímero de celulosa es rígido en estado seco, insoluble en agua y contiene miles de unidades de β-Glucosa. (Habibi et al.).

El primer informe sobre experimentos de deuteración con muestras de celulosa data de principios 1930, cuando Bonhoeffer investigó la reacción del agua pesada con la celulosa. Sus experimentos no tenían por objeto abordar la comprensión de la estructura polimérica de la celulosa, determinada por Staudinger algunos años antes en 1920.

Sobre la base de mediciones de viscosidad, Staudinger descubrió que la estructura supramolecular de la celulosa tiene una disposición lineal de la molécula polimérica. Se investigó la naturaleza cristalina de la celulosa mediante difracción de electrones y dispersión de rayos X.

Estos métodos provocaron discusiones sobre la reactividad de los dominios cristalinos y amorfos, contenidos en la estructura supramolecular de la celulosa. Uno de los primeros intentos de medir la reactividad fue llevado a cabo por Goldfinger et al., quien demostró que hay dos tasas constantes en el curso de la oxidación de varias muestras de celulosa, utilizando disoluciones de peryodato.

Las constantes de velocidad así medidas diferían significativamente, y la más rápida de estas constantes estaba relacionada preferentemente con los dominios amorfos, mientras que el segundo estaba relacionado con los dominios cristalinos.

Es conocido desde hace tiempo que los grupos hidroxilo (-OH) accesibles de la celulosa podrían convertirse de forma reversible a (-OD) cuando las muestras de celulosa fueron sometidas a D2O en estado de líquido o de vapor. (Ponny et al.)

Este fenómeno de deuteración es posible monitorizarlo mediante la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR), que es una de las mejores técnicas para medir la facilidad de intercambio del hidrógeno-deuterio en la estructura de la celulosa.

Así mismo también se ha utilizado la técnica de dispersión de neutrones. Se ha observado en procesos de mercerización que la fibra de celulosa sumergida en hidróxido de sodio deuterado (NaOD) que el registro de diagramas de difracción con neutrones difiere substancialmente de los correspondientes patrones hidrogenados.

Todos estudios verifican que hay una substitución efectiva de una parte de los hidrógenos protio por los hidrógenos deuterio. Esta asociación del deuterio con la estructura de celulosa tiene lugar preferentemente con la fase amorfa de la celulosa. (Frilette et al.)

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ADSORCIÓN DE TRITIO POR ESTRUCTURAS DE CELULOSA

La Empresa NUCLEANTECH está desarrollando desde hace unos años diferentes tratamientos en el campo de los adsorbentes con el objeto de reducir al máximo, de forma selectiva la presencia de determinados isótopos radiactivos. Teniendo en cuenta la capacidad de fijar el deuterio en la estructura de celulosa la empresa NUCLEANTECH se propuso estudiar esta capacidad de adsorción con el tritio. Utilizando celulosas filamentadas con un elevado contenido de estructura amorfa.

Aspectos teóricos

Esta capacidad de estos nuevos materiales se está testando en efluentes operacionales procedentes de una Central Nuclear PWR. Los resultados preliminares que la empresa NUCLEANTECH ha obtenido sobre la adsorción de tritio se pueden representar en la siguiente gráfica (Tabla 2);

(Tabla 2)

Estos 40000Bq adsorbidos por gramo de celulosa, reportados en los primeros trabajos experimentales realizados por la empresa NUCLEANTECH, son referidos exclusivamente al Tritio. Esta propiedad abre un campo en el tratamiento efluentes con baja actividad de tritio, así como el desarrollo de filtros para el tratamiento de efluentes gaseosos contaminados por tritio.

Con el objetivo de tratar efluentes cada vez más activos, seguimos trabajando. Estos resultados confirman una adsorción de tritio sobre estas estructuras de celulosas filamentadas, preferiblemente de carácter amorfo.

La base del trabajo experimental que estamos llevando en la empresa NUCLEANTECH desde hace un año en efluentes procedentes de un reactor PWR en operación, se centra en la capacidad de adsorción que presentan determinadas celulosas filamentadas con respecto al tritio (Patente).

Estas fibras de celulosa, debidamente tratadas mediante un procedimiento químico patentado, originan microfibras de celulosa con amplias regiones amorfas. Estas regiones amorfas (no cristalinas) permiten el intercambio de los grupos hidroxilo de la celulosa por los grupos OT del agua tritiada.

En este sentido pensamos que el fenómeno de fijación del tritio puede ser debido al efecto de la mayor estabilidad de enlace que produce el tritio con el carbono de la estructura. Un argumento para explicar la estabilidad del enlace C-T y O-T procede del efecto isotópico cinético. Este efecto, justifica numéricamente una menor energía de punto cero y por tanto una mayor estabilidad de enlace.


En base a este desarrollo teórico estamos trabajando desde la empresa NUCLEANTECH en la adsorción de tritio con estas celulosas filamentadas.

La liofilización, el bajo contenido en humedad, el carácter amorfo son parámetros que a nuestro entender ayudan a reforzar la adsorción de tritio. Los efluentes con los cuales se han realizado las pruebas corresponden a disoluciones diluidas procedentes del circuito primario de un reactor nuclear (PWR). Las disoluciones con las cuales se han trabajado tenían una actividad media de 400 Bq/g en tritio y provenían de diluciones de la matriz original.

El contacto de la celulosa con la disolución ha sido de tres horas y la filtración se ha realizado por medio convencional. Posteriormente se han realizado las mediciones. El máximo de valor de tritio adsorbido hallado en estas series experimentales es de 4500 Bq para una concentración de celulosa de 1g/l de disolución.

 
 

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

En primer lugar, se estableció el tipo de celulosa óptima para adsorber el tritio. Se trata de una celulosa filamentada, la cual dispone de una mayor extensión de estructura amorfa.

Esta es óptima para la adsorción de tritio. El experimento de selección de celulosas dio como resultado los siguientes valores.

ADSORCIÓN DE TRITIO(457Bq/g)
Adsorbente
(Filamentada)
Adsorbente (g)Concentración de C (g/l)Actividad Tritio Adsorbida(Bq)Relación Bq(adsorbida)/ g. adsorbenteRendimiento %
S10.15711,57630040101,813.78
S20.2262,26100442,470,2
S30.32573,2511002763,271,9
T10,11551,154003463,20,8
T20,21092,10250011853,955,4
T30,39723,977001762,331,5

 

Las celulosas del tipo S1, corresponden a las celulosas de estructuras filamentadas. Estas estructuras se producen a partir de la siguiente patente; US9051684B2/en. Estas estructuras ofrecen el mayor valor de rendimiento en adsorción;13,78%.

Con este tipo de celulosas se realizaron diferentes cinéticas de adsorción. En estas cinéticas se pusieron en contacto cantidades variables de celulosa filamentada con unos 100 g de disolución de alrededor de 400Bq/g en tritio, proveniente del circuito primario de un reactor PWR. 

La celulosa se pesó en el propio laboratorio de la Central y se puso en contacto con 100 gramos de la disolución de unos 400Bq/g de tritio durante unas 5 horas, mediante agitación. Posteriormente se realizó la filtración y posterior medida la actividad debida al tritio.

Se realizaron diferentes series experimentales obteniendo eficacias entre el 4% y el 13%. Esta variación en la efectividad creemos es debida a la dificultad de filtración por el pequeño tamaño de partícula. Los resultados en la serie cinética más óptima es la siguiente:

ADSORCIÓN DE TRITIO (415 Bq/g)
Adsorbente (Filamentada) CF1Adsorbente(g)Concentración de C (g/l)Actividad Tritio Adsorbida(Bq)Relación Bq(adsorbida) g. adsorbenteRendimiento %
10,0510.5170033333,334
20,1141,14450039473,711
30,1581,58440027848,111
40,2412,413300136938
50.5560012001,45
61109009002,18
722011005502,66

En el siguiente gráfico se expresa la capacidad de adsorción en Bq de tritio por gramo de adsorbente, frente los gramos de adsorbente. Se puede observar que, para una franja relativamente baja de concentración de celulosa, alrededor de 1 g/l, se obtienen los mejores valores de adsorción.

Los resultados obtenidos se pueden disponer en el siguiente gráfico (Tabla 3).

(Tabla 3)

Si valoramos los becquerelios adsorbidos por los gramos de celulosa, observamos que a bajas concentraciones de celulosa la adsorción es más elevada. Es posible que este hecho guarde relación con la filtración. En la siguiente tabla se muestra los becquerelios adsorbidos por masa de celulosa (Tabla 4).

(Tabla 4)

En la siguiente tabla, se muestra una relación entre la concentración de cel·lulosa y el tritio adsorbida por la misma. En todos estos casos se ha realizado la filtración con papel  de filtro cuantitativo.(Tabla 5).


(Tabla 5)

En la actualidad el mejor valor obtenido es el de 4500Bq para 0.1 gramos de celulosa. Permitió disminuir la actividad de tritio de 415 Bq/g a 370Bq/g; 11%.  Estamos trabajando en la cuestión del filtrado y en el procesado de la celulosa para optimizar los rendimientos. Pensamos que podemos aumentar el rendimiento.

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CONCLUSIONES

Las operaciones nucleares con efluentes líquidos y gaseosos conllevan a trabajar con isótopos procedentes de la activación neutrónica, la corrosión o de la propia fisión. Sea cual sea la matriz con la que se trabaje, esta siempre incluye una determinada cantidad de tritio que complica el tratamiento del efluente.

La facilidad con la que el tritio se incorpora en la molécula de agua dificulta en exceso el tratamiento para reducir la actividad del efluente. Se han utilizado diferentes procesos a nivel de laboratorio y sólo unos pocos han transcendido a nivel industrial (destilación criogénica).

A partir de una propiedad ampliamente estudiada por la bibliografía, que presentan determinadas estructuras de celulosa filamentada, en la cual intercambian isótopos de protio por deuterio la empresa NUCLEANTECH está desarrollando un proceso de captación de tritio de efluentes líquidos. A partir de cinéticas de adsorción en las cuales se han puesto en contacto disoluciones diluidas (400 Bq/g) procedentes del refrigerante de un reactor nuclear PWR con celulosa filamentada. Los valores de adsorción oscilan entre el 11 y el 14%.  

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BIBLIOGRAFIA

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